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醇胺类水泥助磨剂性能的研究

来源:石家庄市海森化工有限公司  日期:2016-08-30 09:00:00  属于:产品技术
文章摘要:试验选用三乙醇胺、乙二醇和三异丙醇胺作为助磨剂,将这三种物质,按三因素三水平正交设计表进行复合,评价助磨效果,寻找出最佳助磨剂组合并分析助磨机理。
目前,国内研究及应用的水泥助磨剂,有液体和固体两种,配方组成主要是胺类、多元醇类、醋酸盐等单一或复合品,其基本成分大都属于有机表面活性物质。三乙醇胺和乙二醇是极性很强的表面活性剂,是使用较多的水泥助磨剂,但存在价格过高、来源短缺的缺点,三异丙醇胺与三乙醇胺相比,在分散性、各龄期增强、应用条件和价格上都具有诸多的优势。国内的研究单位已将重点放在了多配方、多性能、高效复合助磨剂的研究开发上,从文献资料及水泥厂的生产应用数据来看,取得了较好的研究成果。因此本试验助磨剂选三乙醇胺、乙二醇和三异丙醇胺三种物质,即三因素,每种物质添加量选三种,即三水平,进行小磨正交试验,探讨3种原料复合的助磨效果,以及对水泥物理性能的影响,并对试样进行SEM分析和XRD物像分析,研究其助磨机理。
醇胺类水泥助磨剂性能的研究
 
1试验用原材料及试验方法
1.1试验用原材料
1)采用的P·O42.5普通硅酸盐水泥熟料和天然二水石膏,其化学组成和矿物组成见表1。
2)本试验选用分析纯的乙二醇、三乙醇胺和工业级的三异丙醇胺进行试验。
1.2试验方法
1)将熟料及石膏用颚式破碎机破碎至5mm以下,按熟料∶石膏=95∶5配料,单次试验量为4kg。
2)将三乙醇胺、乙二醇和三异丙醇胺作为三因素分别按A、B、C编号,选用L9(34)正交试验表进行,设计方案见表2。
3)物料入Φ500mm×500mm标准试验小磨中粉磨40min出磨。每组试验前对磨机进行清扫,且保持小磨的钢球、钢段的填充量和级配不变,以确保试验的准确性及可信度。
4)水泥样品的粒度分布用KF.9型激光粒度分析仪进行测定;比表面积按GB8074—2008测定;水泥的标准稠度用水量按GB1346—1999测定;测试水泥1d、3d、7d和28d的净浆强度;并对不同龄期的水化试样进行SEM和XRD分析。
2 试验结果与分析
2.1醇胺类助磨剂的助磨效果
按正交设计表三因素复合的1~9组助磨剂以及0号空白样,与熟料一起粉磨所得水泥样品的助磨效果见表3。
如表3所示,比表面积是水泥颗粒平均粒径的反映,4号样、7号样的比表面积较空白样分别增长3.8%和5.8%,说明具有较好的助磨效果。然而仅用比表面积评价助磨效果并不能精确地表达水泥的分散度,因为相同的比表面积,可能具有大的平均粒径和宽的粒度分布,也可能具有小的平均粒径和窄的粒度分布。因此,试验还进行了激光粒度分布测试。
由表3可知,7号样3~32μm颗粒的含量与空白样相比显著提高,>65μm的颗粒含量显著降低,这对水泥强度有利;此外,<3μm的细粉含量有一定增加,这是导致用水量增加的主要原因。8号样3~32μm颗粒的含量较空白样低,>65μm的含量却明显较高,势必对水泥的强度有不利的影响。
助磨剂的标准稠度用水量和水泥细颗粒含量及助磨剂的分散作用密切相关,水泥的细度提高时,颗粒群的比表面积增大,包裹颗粒表面所需的最小用水量增加,使标准稠度用水量随之提高,同时,细颗粒的团聚也会包裹一部分水,使其不能发挥应有的作用。但助磨剂一般都为强吸附、高分散的表面活性物质,能定向吸附于水泥颗粒表面,有效破坏团聚结构,使“有效水”增加,同时颗粒间的静电斥力也会削弱其相互作用,使用水量降低,流动性变好。
2.2助磨剂对水泥强度的影响
对表3中各组水泥净浆强度进行了极差分析,并以此作为指标选择最优方案,结果见表4。
由表4可知,为了使3d抗压强度最大,助磨剂的最优掺量是:A助磨剂0.025%,B助磨剂0.010%,C助磨剂0.010%。其中C的极差最大,A次之,B的极差最小。由此得出:对于水泥的3d抗压强度,助磨剂C是最主要因素,A的影响次之,B最小。同样为了使28d抗压强度最大,助磨剂的掺量为:A助磨剂0.015%,B助磨剂0.010%,C助磨剂0.010%。其中B极差最大,是影响水泥28d抗压强度的最主要因素,C的影响次之,A最小。
A因素是影响3d抗压强度的次重要因素,是28d抗压强度的最小影响因素,综合考虑A对水泥3d和28d抗压强度的影响,A掺量应为0.025%。B是影响28d抗压强度的主要因素,对3d抗压强度的影响最小,因此,B的最佳掺量参照28d抗压强度应为0.010%。C是影响3d抗压强度的最主要因素,于28d抗压强度影响次之,因此C最佳掺量为0.010%。对各影响因素综合考虑的最优掺量为:A助磨剂0.025%,B助磨剂0.010%,C助磨剂0.010%。
表4的强度结果表明,掺入助磨剂后多组试样3d抗压强度的提高较明显,28d抗压强度也有部分提高。在正交试验中7号样抗压强度提高最多,3d比空白样提高17.7%,28d提高11.8%,这与比表面积和粒度测试结果相吻合。分析结果表明:复合助磨剂中有益早强的组分(三乙醇胺具有促进水泥早强的作用)促进了水泥的水化,形成较多的早期水化产物,使浆体结构致密,强度提高;另一方面,早期强度的提高取决于水化速率,助磨剂的加入提高了水泥细度,在水泥矿物组成和结构不变的条件下,提高细度是加快水化的重要保证。然而,如果泥浆的流动度因此下降,为了保证正常的流动度增加成型水量,浆体的孔隙率势必增大,许多研究表明,浆体的强度随着孔隙率的增大,呈指数下降,因此,强度提高是不可能的。
2.3显微结构分析
为了验证助磨剂的加入是否促进了水泥的水化,从而影响水泥强度,我们将助磨效果较好的试样与空白试样的XRD图谱进行对比,分析物相组成。并通过SEM照片,对比微观形貌的不同。图1为4号和7号样水化3d的XRD衍射图谱,与空白试样进行对比分析。
由图1可明显看出,4号和7号样的Ca(OH)2较空白样强,表明水化3d生成的水化产物较多,水化进程较空白样快,而且未水化C2S和C3S的熟料较少,说明水化程度较深,加入助磨剂促进了试样早期水化,生成较多的水化产物,使水泥浆体强度提高,与前面的强度结果一致。
图2的SEM照片验证了图1的结论,7号样中出现大量针状簇生的钙矾石晶体和细小的六方板状的Ca(OH)2晶体及细纤维状的C-S-H晶体,使其早期强度较高。空白样中水化产物较少,存在大量未水化的水泥熟料,结构疏松,孔隙率大,是早期强度不高的主要原因。
3结论
1)通过正交试验结果表明,三乙醇胺、乙二醇和三异丙醇胺按照适当的比例配比,可提高水泥的比表面积,改善水泥颗粒级配(提高3~32μm的颗粒含量,降低>65μm的颗粒含量)。7号助磨剂不仅能够提高水泥的粉磨效率,而且具有明显的增强作用,尤其是早期强度,可提高17%左右。
2)助磨剂的增强主要是由于复合助磨剂中有益早强的组分促进了水泥的水化,经过XRD图谱和SEM照片验证分析,水化3d即出现大量的水化产物,使水泥浆体结构致密,强度提高。
3)通过对试样的强度指标进行极差分析,试验确定了助磨剂的最优方案为:A助磨剂0.025%,B助磨剂0.010%,C助磨剂0.010%。


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