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三乙醇胺在镁铝尖晶石固结磨料研磨中的研究

来源:石家庄市海森化工有限公司  日期:2016-07-18 08:46:57  属于:产品技术
文章摘要:探究了三乙醇胺在镁铝尖晶石固结磨料研磨中的效果机理并进行了系列试验。首要,经过显微压痕试验测量了三乙醇胺和去离子水效果下镁铝尖晶石样品的硬度。然后,选用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了三乙醇胺的化学效果机理,研讨了在三乙醇胺和去离子水效果下工件表面层化学组分随深度的改变,估算了其表面软化层的厚度。最后,经过研磨试验探究了去离子水和不同浓度的三乙醇胺对资料去掉率和表面质量的影响。
镁铝尖晶石是一种耐热、耐磨和耐腐蚀的硬脆晶体,因其具有从红外到紫外的良好光学透过率、电绝缘性好、抗弯强度高等优点,常被应用于电子元器件、高温超导薄膜器件、导弹整流罩、透明装甲等民用和军用器件中。但镁铝尖晶脆性大、硬度高,获得其高质量的超光滑表面较为困难,因而对其高效超精密研磨技术的研究具有重要的理论意义和实用价值。
三乙醇胺在镁铝尖晶石固结磨料研磨中的研究

镁铝尖晶石材料的合成和性能仍存在诸多困难和缺陷,因而吸引了众多研究者的关注。有人提出了一种低温柔性化学法制备镁铝尖晶石材料;发现采用高压火花等离子烧结法制备镁铝尖晶时,若外加电压增大,其透光率增加而硬度降低;合成尖晶石原料的纯度高时,其密度会降低而孔隙将增加;而如果从低温到高温进行烧结,尖晶石内部孔隙尺寸将发生改变。以上研究大多集中在合成工艺和材料性能上,目前对其精密加工技术和工艺研究的报道较少。本文通过显微压痕和XPS实验对比分析三乙醇胺和去离子水作用下尖晶石表面软化层的化学组分及键价结构,估计了软化层厚度的范围,并探讨了三乙醇胺研磨液对镁铝尖晶石研磨的作用机理,为研磨液的选择和工艺优化提供了理论指导。
实验设计
表面层显微硬度和组分测试采用全自动控制显微硬度测试分析系统测试了样品的表面层显微硬度。实验样品为厚度3mm,直径5.08cm(2in)的镁铝尖晶石晶片,实验前将样品进行抛光处理。测试时,先将样品分别在去离子水和重量百分比浓度为3%三乙醇胺研磨液中浸泡4h后,取出风干,然后和未浸泡的原始样品一起选用50g的负载分别进行显微压痕实验测量其平均硬度。为测试各样品的表面层的组分,采用标靶为Al靶的X射线光电子能谱仪(XPS)对去离子水和重量百分比浓度为3%的三乙醇胺研磨液浸泡后的样品进行表面组分图谱对比分析。检测所用的样品为表面经抛光后大小8mm×8mm的方形镁铝尖晶石样件,在研磨液中浸泡4h取出风干后进行XPS检测。在检测时,对去离子水浸泡过的样品进行刻蚀第0s和5s后进行表面组分图谱分析,对三乙醇胺研磨液浸泡过的样品进行刻蚀0、10、15和25s后进行表面组分图谱分析。刻蚀时使用氩离子枪以60°的入射角进行刻蚀,离子发射能为1 000eV;光斑面型为椭圆型,长轴为500μm,短轴为250μm;刻蚀面型为2.5mm×2.5mm的正方形;刻蚀电流为中(2μA),刻蚀速率约为0.13nm/s。最后对扫描的结果利用XPSpeak软件进行分峰,得到各研磨液作用下样件表面及刻蚀层的元素组分和键价结构,经过对比分析后推断三乙醇胺对镁尖晶石工件的化学作用机制。样品软化层厚度的分析原理,其中根据刻蚀速率与时间计算所得到的刻蚀层厚度即为样品的软化层厚度。
研磨实验
实验所用研磨垫为实验室自制的亲水基固结磨料研磨垫,其中固结了粒度为W7的金刚石磨粒,。研磨设备为Nanopoli-100环抛机。实验前取直径为5.08cm、厚度为3mm的镁铝尖晶石晶圆,用金刚石粒度为W14的FAP在转速100r/min、研磨压力10.37kPa、偏心距45mm、研磨液流速100ml/min的工艺参数下粗研10~20min,去除工件表面粗研工序的加工痕迹并确保样品表面形貌统一,粗研后样品的表面粗糙度为Ra0.13μm左右。分别采用去离子水、重量百分比浓度为1.5%和3%的三乙醇胺研磨液进行研磨实验,具体的研磨工艺参数为转速100r/min、研磨压力1037kPa、偏心距45mm、研磨液流速100ml/min、研磨时间30min。实验结束后,利用失重法来计算尖晶石研磨的材料去除率,即采用赛多利斯BS224S精密分析天平(精度为0.1mg)测量研磨前后工件质量差后根据式计算尖晶石工件的材料去除率(MRR,单位nm/min)。MRR=Δm×HM×t×106,式中:H为研磨前工件的厚度(mm);Δm为研磨前后的工件质量差(g);M为研磨前的工件质量(g);t为研磨时间(min)。研磨后的样品分别采用MITUTOYO工具显微镜观察其表面的微观形貌,采用三维轮廓仪进行触针式扫描并测量粗糙度值。
结 论
本文通过显微压痕和XPS实验对比分析了三乙醇胺和去离子水作用下尖晶石表面软化层的化学组分及键价结构,结果表明:(1)去离子水和3Wt.%三乙醇胺研磨液的化学作用均能降低镁铝尖晶石工件表层的显微硬度,其中重量百分比为3%的三乙醇胺研磨液作用下样品表层的显微硬度更低。(2)三乙醇胺和去离子水对尖晶石的化学作用主要是研磨液中的OH-和吸附的CO2与基体发生反应,形成了软化层;三乙醇胺形成的软化层厚度约2nm,而去离子水形成的软化层厚度小于0.65nm。(3)采用三乙醇胺研磨液的材料去除率均高于去离子水,但表面质量较去离子水差;且重量百分比为3%的三乙醇胺的材料去除率高于重量百分比为1.5%的三乙醇胺,但表面质量相差不大。

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