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石家庄三异丙醇胺和硼酸酯的合成方法

来源:石家庄市海森化工有限公司  日期:2016-07-15 09:00:00  属于:产品技术
文章摘要:以石家庄生产三异丙醇胺和硼酸为原料,经酯化反应合成三异丙醇胺硼酸酯,并用重结晶方法纯化,制得高纯度的终产物,产物结构通过质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、红外光谱(FTIR)等方法表征.研究反应物物质的量比、反应温度、反应时间和共沸溶剂对合成反应的影响以及重结晶溶剂和溶剂比例对纯化效果的影响.结果表明,最优条件下合成的三异丙醇胺硼酸酯的质量分数为99.8%,收率为87.1%。
以石家庄生产三异丙醇胺和硼酸为原料,经酯化反应合成三异丙醇胺硼酸酯,并用重结晶方法纯化,制得高纯度的终产物,产物结构通过质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、红外光谱(FTIR)等方法表征.研究反应物物质的量比、反应温度、反应时间和共沸溶剂对合成反应的影响以及重结晶溶剂和溶剂比例对纯化效果的影响.结果表明,最优条件下合成的三异丙醇胺硼酸酯的质量分数为99.8%,收率为87.1%。

石家庄三异丙醇胺和硼酸酯的合成方法
 

硼酸酯类偶联剂属于有机硼化物,是一类新型的偶联剂,具有优良的杀菌、防腐、抗磨、阻燃及抗静电等性能,在光热引发剂、高聚物添加剂、抗菌剂和阻燃剂等领域应用广泛[1-6].三异丙醇胺硼酸酯是一种硼酸酯类偶联剂,因氮-硼内配位结构而具有优良的抗水解稳定性,可作为硼酸酯类表面活性剂[7-10].目前,三异丙醇胺硼酸酯一般先用三异丙醇胺和硼酸通过酯化反应合成,再在热苯中重结晶制得[11],该方法存在产物收率低、纯度低、污染环境和对人体毒害性大等缺点.本文在文献[12-15]的基础上,通过酯化反应合成了三异丙醇胺硼酸酯,并用重结晶法进行纯化,获得了高质量分数、高收率的终产物。

1  材料与方法
1. 1  试剂与仪器
三异丙醇胺、硼酸、二甲苯、苯、甲苯、异丙醇、无水乙醇和乙酸乙酯均为国产分析纯试剂.

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