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海森化工 聚羧酸系减水剂生产工艺详解

来源:石家庄市海森化工有限公司_【官网】  日期:2017-08-26 09:19:41  属于:产品技术
文章摘要:聚羧酸系减水剂生产工艺是怎样的呢?我们先来了解下什么是聚羧酸系减水剂?聚羧酸高性能减水剂是应用于水泥混凝土中的一种水泥分散剂,早期开发的产品是以主链为甲基丙烯酸,侧链为羧酸基团和 MPEG的聚酯型结构,目前多为主链为聚合丙烯酸和侧链为聚醚的聚醚型结构,聚羧酸减水剂是具有一定长度和数量的亲水性长侧链及带有多样性强极性活性基团主链组成的特殊分子结构表面活性剂。
聚羧酸系减水剂生产工艺是怎样的呢?我们先来了解下什么是聚羧酸系减水剂?聚羧酸高性能减水剂是应用于水泥混凝土中的一种水泥分散剂,早期开发的产品是以主链为甲基丙烯酸,侧链为羧酸基团和 MPEG的聚酯型结构,目前多为主链为聚合丙烯酸和侧链为聚醚的聚醚型结构,聚羧酸减水剂是具有一定长度和数量的亲水性长侧链及带有多样性强极性活性基团主链组成的特殊分子结构表面活性剂。
聚羧酸减水剂 合成及复配技术
聚羧酸系减水剂生产工艺

对于大中型的聚羧酸厂家,从聚羧酸合成技术入手研制混凝土所需要的优质聚羧酸减水剂、获得不同类型的功能型母液是必须的选择,对于复配为主的聚羧酸减水剂应用型小厂,应该能够掌握母液间的复配及辅助小料的物理性复配,由母液特点和小料的物理性复配来解决技术问题。

1 聚羧酸高性能减水剂的合成
聚羧酸减水剂产品于 2005 年前后陆续投放市场之后,经历了早期的 APEG 聚醚类、酯类产品到甲基烯基聚醚的更新,目前,APEG 聚醚类、酯类产品几乎已退出了市场。而聚醚产品按照设计产品的官能团种类和数量、侧链基团-(CH 2 CH 2 O) n -R的长短、极性与非极性基团的比例、单体的投料比及引发剂用量,已扩展到了多种衍生封端基团聚氧化烯醚类品种。

1.1 聚醚大单体的合成
聚醚大单体是对该类聚羧酸减水剂性能起绝对决定作用的因素,表现为梳型分子结构的侧链聚氧化烯基大分子是减水剂合成的主要基团,构成了减水剂的主要功能链。单体的合成方法是:以烯基脂肪醇为起始原料在活性催化剂作用下与环氧乙烷进行加成反应而得到性能稳定的醚类产品,通称为封端聚醚单体。烯丙醇(C3),甲基烯丙醇(C4)和甲基烯丁醇(C5)等起始剂品种是醚类大单体分类及性能的决定因素。在聚醚单体合成方面,目前关于乙氧基化工艺及催化剂优化、双键的保护技术等还需要进一步改进。

1.2新型聚醚类聚羧酸减水剂合成工艺
采用自由基引发体系共聚:将适量的聚醚单体、水、烯基磺酸盐等按照一定比例放入三口烧瓶,边加热、边搅拌使之溶解均匀,调节至所需温度(一般60~75℃),控制温度,在1~2h内均匀滴加活性丙烯酸单体、分子调节剂、引发剂等原料,然后恒温水浴锅中保温,至聚合反应完成并匀化,降温中和,加水调节物料至设计浓度。

2聚羧酸减水剂的合成机理
聚羧酸减水剂产品是变化多样的,除了有结构分类外,还可以通过选择或调整小单体的种类、摩尔比,以及改变反应条件、引发体系,或进行相对分子质量控制,得到细分的功能性减水剂。
特征大单体的合成质量是聚羧酸产品的合成质量决定因素。甲代烯丙基聚醚及异戊烯醇聚醚产品活性较高,其双键保留率可达到95%以上,很容易通过氧化还原反应合成工艺制造出所需要的高性能减水剂,一定程度上简化了分子结构设计的难度,也为聚羧酸减水剂的高质量提供了保证。其减水剂合成时多采用氧化还原体系引发,常用的有双氧水-抗坏血酸、过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸铵-抗坏血酸、过硫酸铵-甲醛合次硫酸钠等(一般是先加稍微过量的氧化剂,再跟随滴加还原剂),还可以通过过硫酸铵等类型的自由基加热引发完成。
聚羧酸减水剂的复配方案包括聚羧酸减水剂的不同母液间的组合使用,以及聚羧酸母液与缓凝、引气、状态调节剂等功能组分(常指小料)的物理性复配。

3.1聚羧酸减水剂母液的复配
聚羧酸减水剂属于高性能减水剂,通过根据混凝土的实际拌合状态决定附加某些小料的方法来改善性能,笔者认为前提是通过母液的复配来达到基本的要求,然后通过小料进行微调。
母液的复配,可以使产品的分子侧链密度得到调节,取长补短,产品设计的多元化是良好复配的基础,也可以引入具有特殊性能的母液以改善质量。如引入保坍性良好的母液,或者引入缓释型的保坍剂。当需要降低成本时,可采用引入经济型的聚羧酸减水剂。母液的复配有些是性能的加权平均,有些可获得1+1>2的叠加效应。单个母液所不能达到的效果,或许多种母液组合能发挥所需要的作用。

3.2 聚羧酸减水剂产品的功能成分复配
为了有效改善混凝土新拌性能,获得适合于现场混凝土使用的聚羧酸减水剂产品,除了采用母液的合成工艺来实现外,还需要通过添加一些功能组分进行简单的物理复配改善混凝土的缓凝、含气量、和易性、外观等施工性能。
缓凝剂的物理复配不可缺少。掺加缓凝组分是调节外加剂适应不同气温凝结时间的重要成分,在允许的条件下可以一种或多种缓凝剂并用(常用的有葡萄糖酸钠、柠檬酸、磷酸盐、糖类、木质素磺酸盐等),特别是葡萄糖酸钠和糖类适应性较好。缓凝剂的掺入量随温度调节,加入葡糖糖酸钠效果更佳,有时候加入某些缓凝剂有利于减少坍落度损失,但不能作为抑制坍损的更有效方法。在复配缓凝剂时,不少缓凝组分有一定的减水作用,在母液数量及计算成本时应该予以考虑。
加入引气剂是增加混凝土含气量,改善混凝土泌水性、粘稠度的有效方法,需要有引气剂和消泡剂的联合作用,二者往往需相伴而行。目前消泡剂、引气剂的种类很多,最好进行与聚羧酸外加剂相容性试验,首先要解决聚羧酸减水剂产品的储存稳定性。常用的引气剂有脂肪醇磺酸盐类、烷基磺酸盐、烯基磺酸钠,松香树脂类等。混凝土含气量需要适当,过大的含气量混凝土虽然松软易操作,但容易引起强度降低。

聚羧酸系减水剂生产工艺

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