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十八胺聚氧乙烯醚类离子液体催化合成松油醇

来源:石家庄市海森化工有限公司_【官网】  日期:2017-07-20 15:25:39  属于:产品技术
文章摘要:松油醇,无色黏稠液体或低熔点透明晶体,不溶于水,溶于乙醇等有机溶剂,具有紫丁香味,由松节油经两步法或一步法制得的一种重要化工产品,广泛用于医药、农药、塑料、肥皂、油墨、香精等工业中。两步法,即以松节油为原料,在硫酸中加入少量平平加为乳化剂,常温下进行水合反应,使松节油中主要成分蒎烯生成水合萜二醇后,经脱水得粗松油醇,经分馏制得,该工艺具有生产周期长、能耗高、设备腐蚀严重等缺点。
松油醇,无色黏稠液体或低熔点透明晶体,不溶于水,溶于乙醇等有机溶剂,具有紫丁香味,由松节油经两步法或一步法制得的一种重要化工产品,广泛用于医药、农药、塑料、肥皂、油墨、香精等工业中。两步法,即以松节油为原料,在硫酸中加入少量平平加为乳化剂,常温下进行水合反应,使松节油中主要成分蒎烯生成水合萜二醇后,经脱水得粗松油醇,经分馏制得,该工艺具有生产周期长、能耗高、设备腐蚀严重等缺点。
 
一步法是松节油在酸催化剂作用直接下一步水合生成松油醇,该方法具有工序简单、成本低等优点,其关键是研发具有高活性、高选择性的催化剂。近年来,研究工作者对一步法直接水合制松油醇进行了大量的研究,尝试在超临界CO2条件下合成松油醇,用有机酸、分子筛、固体超强酸、纳米材料、阳离子交换树脂以及膜等代替硫酸。但以上催化剂在催化反应中存在催化活性和选择性低及寿命短等缺点,这大大限制了该工艺的进一步发展。因此设计具有催化活性高,选择性好,无污染,与产物易分离,可重复利用的新型催化剂是推动该工艺发展的关键。
 
离子液体作为一类结构可设计的环境友好的溶剂或催化剂被用于许多水合反应中。脂肪胺聚氧乙烯醚易溶于水,在碱性或中性介质中呈非离子型,而在酸性介质中呈阳离子型,具有优良的匀染、扩散性能,可作为优良的乳化剂和分散剂等。脂肪胺聚氧乙烯醚类离子液体结合了离子液体和聚醚的性质,具有良好的乳化和分散性能。它能使催化剂与反应物得到更好的接触,反应更充分,从而大大提高反应速率和转化率,但到目前为止还未见有该类型离子液体被用于α-蒎烯的水合。
 
本工作制备了7种酸性聚醚离子液体,并用于催化α-蒎烯一步水合反应。考察了离子液体种类、离子液体用量、反应物配比及反应温度等条件对合成松油醇的影响,确定了较佳的反应条件,同时考察了催化剂的重复使用性。成功合成并表征了十八胺聚氧乙烯醚离子液体十八胺聚氧乙烯醚硫酸盐([PAC1815]+[HSO4]-)。以制得的[PAC1815]+[HSO4]-为催化剂催化合成松油醇,确定较佳的工艺条件为:n(α-蒎烯)∶n(离子液体)∶n(氯乙酸)∶n(水)=1∶0.05∶1∶5,n(α-蒎烯)=0.06mol,反应温度为80℃,反应时间8h。该离子液体对催化α-蒎烯一步水合合成松油醇的反应显示出良好的催化活性,且催化剂可重复使用,产物易分离,属于绿色的环境友好的可持续发展工艺。

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